二、范圍Scope：適用于本企業(yè)原輔料無水葡萄糖的檢驗

　　三、責任Responsibilities：原輔材料檢驗員對本標準負責。QC負責本程序的執(zhí)行，QA部負責監(jiān)督實施。

　　四、程序Procedures：

　　1.性狀

　　1.1操作步驟：取適量試樣置于清潔、干燥的白瓷盤中,在自然光線下,觀察其色澤和狀態(tài),并嗅其氣味。

　　1.2判定標準

　　1.2.1本品為無色結(jié)晶或白色結(jié)晶性或顆粒性粉末;無臭，味甜。

　　2.鑒別

　　2.1化學反應

　　測定法：取本品約0.2g，加水5ml 溶解后，緩緩滴入微溫的堿性酒石酸銅試液中，即生成氧化亞銅的紅色沉淀。

　　2.1.1判定標準：

　　應呈正反應。

　　2.2紅外光譜鑒別：本品的紅外光吸收圖譜與對照品的圖譜一致。

　　2.2.1判定標準

　　本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致。

　　3、檢查

　　3.1酸堿度

　　3.1.1溶液配制：

　　3.1.1.1酚酞指示液

　　3.1.1.2氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)

　　3.1.2測定：取本品2.0g，加水20ml溶解后，加酚酞指示液3滴與氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)0.20ml，應顯粉紅色。

　　3.1.5判定標準：供試品溶液滴加氫氧化鈉滴定液后應顯粉紅色。

　　3.2干燥失重

　　3.2.1儀器和器具

　　3.2.1.1電子天平

　　3.2.1.2 電熱鼓風干燥箱

　　3.2.1.3 扁形稱量瓶

　　3.2.2操作步驟：取本品約1.0g 試樣,精確 0.0001g,置于預先在 105℃~110℃已恒量的稱量瓶中,使試樣厚度均勻,于 105℃~110℃干燥恒量。減失重量不得過1.0%

　　3.2.3判定標準：

　　減失重量應小于1.0%。

　　3.3熾灼殘渣

　　3.3.1儀器和器具

　　3.3.1.1電子天平

　　3.3.1.2 馬弗爐

　　3.3.1.3 坩堝

　　3.3.2操作步驟：取兩只干燥潔凈的坩堝將蓋子好置于高溫爐內(nèi)，經(jīng)700～800℃熾灼恒重，于干燥器中放冷室溫，精密稱定坩堝重量。取供試品1.0～2.0g，置已熾灼恒重的坩堝，

　　置已熾灼恒重的坩堝內(nèi)，精密稱定。緩緩熾灼完全炭化，放冷;除另有規(guī)定外，加硫酸0.5～1ml使?jié)駶櫍蜏丶訜崃蛩嵴魵獬M后，在700～800℃熾灼使完全灰化，移置干燥器內(nèi)，放冷，精密稱定后，再在700～800℃熾灼恒重，即得。殘渣量不得過0.1%。

　　3.3.3判定標準：

　　殘渣量不得過0.1%。

　　3.4重金屬(以 Pb 計)的測定

　　3.4.1試劑和試液

　　3.4.1.1稀鹽酸

　　3.4.1.2溴試液

　　3.4.1.3酚酞指示液

　　3.4.1.4氨試液

　　3.4.1.5醋酸鹽緩沖液(pH3.5)

　　3.4.2溶液的配制

　　3.4.2.1稀鹽酸溶液: 取234ml鹽酸加水稀釋到1000ml 。本液含 HCl 應為 9. 5%~10. 5% 。

　　3.4.2.2硫代乙酰胺試液：取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100ml,置于冰箱中保存。臨用前取混合液(由1mol/L氫氧化鈉溶液15ml、5ml水及甘油20ml組成)5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加熱20s,冷卻，立即使用。

　　3.4.2.3醋酸鹽緩沖液(pH3.5)：取醋酸銨25g，加水25ml溶解后，加7mol/L鹽酸溶液38ml，用2mol/L鹽酸溶液或5mol/L氨溶液準調(diào)節(jié)pH值3. 5，用水稀釋100ml,即得。

　　3.4.3測定：取25ml納氏比色管三支。

　　3.4.3.1甲管：甲管中加標準鉛溶液一定量與醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml后，加水稀釋成25ml;

　　3.4.3.2乙管：取試樣 5.0g于燒杯中,加水 45mL ,不斷攪拌,滴加鹽酸溶液 5mL ,過濾,分取濾液25ml納氏比色管;

　　3.4.3.3丙管：取本品5.0g，加水23ml溶解后，加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml，依法檢查(通則0821一法)，含重金屬不得過百萬分之四。 ,用水稀釋成 25mL。

　　3.4.3.4再在甲乙丙三管中分別加硫代乙酰胺試液2mL ,搖勻,放置 2min ,在白色背景下自上而下縱向觀察,丙管的色度不得淺于甲管的色度,乙管的色度不得深于甲管的色度,則可判定試樣中重金屬 (以Pb計)含量低于 4mg/kg。

　　3.4.4判定標準：

　　供試品溶液含重金屬不得過百萬分之四。

　　3.5鐵鹽

　　3.5.1試劑和試液：

　　3.5.1.1稀鹽酸：234→1000

　　3.5.1.2硫酸

　　3.5.1.3硝酸

　　3.5.1.4硫氰酸銨溶液(30→100)

　　3.5.1.5過硫酸銨

　　3.5.2標準鐵溶液的制備：

　　稱取硫酸鐵銨[FeNH4(SO4)2·12H2O]0.863g，置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀釋刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前，精密量取貯備10ml，置100ml量瓶中，加水稀釋刻度，搖勻，即得。(每1ml相當于10μg的Fe)

　　3.5.3操作方法：

　　(1)供試品溶液：取本品2.0g，加水20ml溶解后，加硝酸3滴，緩慢煮沸5分鐘，放冷，加水稀釋制成45ml，加硫氰酸銨溶液(30 →100)3ml ，搖勻，置50ml納氏比色管中，即得。

　　(2)對照溶液：精密量取標準鐵溶液4.0ml，置50ml納氏比色管中，加硝酸3滴，緩慢煮沸5分鐘，放冷，加水稀釋制成45ml，加硫氰酸銨溶液(30→100)3ml ，搖勻，置50ml納氏比色管中，搖勻即得。

　　(3)供試品管呈現(xiàn)的顏色與對照管比較，不得更深。(≤0.001%)

　　3.5.3判定標準：

　　供試品溶液與標準鐵對照液比較，不得更深。

　　3.6砷鹽

　　3.6.1儀器和器具

　　3.6.1.1電子天平

　　3.6.1.2古蔡氏法裝置

　　3.6.2試劑和試液

　　3.6.2.1標準砷溶液

　　3.6.2.2鹽酸

　　3.6.2.3碘化鉀試液

　　3.6.2.4酸性氯化亞錫試液

　　3.6.2.5溴化汞試紙

　　3.6.3溶液的配制

　　3.6.3.1標準砷溶液的制備：稱取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氫氧化鈉溶液5ml溶解后，用適量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀釋刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前，精密量取貯備液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀釋刻度，搖勻，即得(每1ml相當于1µg的As)。

　　3.6.3.2碘化鉀試液：取碘化鉀16.5g，加水溶解成100ml,即得。本液應臨用新制。

　　3.6.3.3酸性氯化亞錫試液：取氯化亞錫1.5g，加水10ml與少量的鹽酸溶解，即得。本液應臨用新制。

　　3.6.4測定：

　　3.6.4.1標準砷斑的制備：精密量取標準砷溶液2ml，置A瓶中，加鹽酸5ml與水21ml，再加碘化鉀試液5ml與酸性氯化亞錫試液5滴，在室溫放置10分鐘后，加鋅粒2g，立即將照上法裝妥的導氣管C密塞于A瓶上，并將A瓶置25-40℃水浴中，反應45分鐘，取出溴化汞試紙，即得。

　　3.6.4.2取本品2.0g，加水5ml溶解后，加稀硫酸5ml與溴化鉀溴試液0.5ml，置水浴上加熱約20分鐘，使保持稍過量的溴存在，必要時，再補加溴化鉀溴試液適量，并隨時補充蒸散的水分，放冷，加鹽酸5ml與水適量使成28ml，依法檢查(按照SOP-QC1024-00《砷鹽檢測標準操作規(guī)程》中一法，照標準砷斑的制備，自“ 再加碘化鉀試液5ml” 起，依法操作。依法檢査進行操作。將生成的砷斑與標準砷斑比較，不得更深。)應符合規(guī)定(0.0001%) 。

　　3.6.4判定標準：供試品生成的砷斑與標準砷斑比較，不得更深。

　　3.7溶液的澄清度與顏色

　　3.7.1試劑和試液：

　　3.7.1.1濁度標準貯備液的制備：

　　稱取于105℃干燥恒重的硫酸肼1.00g，置l00ml量瓶中，加水適量使溶解，必要時可在40℃的水浴中溫熱溶解，并用水稀釋刻度，搖勻，放置4～6小時;取此溶液與等容量的10%烏洛托品溶液混合，搖勻，于25℃避光靜置24小時，即得。該溶液置冷處避光保存，可在2個月內(nèi)使用，用前搖勻。

　　3.7.1.2濁度標準原液的制備：

　　取濁度標準貯備液15.0ml，置1000ml量瓶中，加水稀釋刻度，搖勻，取適量，置1cm吸收池中，照紫外-可見分光光度法(通則0401)，在550nm的波長處測定，其吸光度應在0.12～0.15范圍內(nèi)。該溶液應在48小時內(nèi)使用，用前搖勻。

　　3.7.1.3比色對照液：量取比色用氯化鈷液3ml 、比色用重鉻酸鉀液3ml與比色用硫酸銅液6ml，用水稀釋成50ml，即得。

　　3.7.2操作步驟：

　　稱取本品5g，加熱水溶解后，放泠，用水稀釋10ml，溶液應澄清無色;如顯渾濁，與1號濁度標準液(通則0902一法)比較，不得更濃;如顯色，與對照液(取比色用氯化鈷液3ml 、比色用重鉻酸鉀液3ml與比色用硫酸銅液6ml，用水稀釋成50ml)1.0ml加水稀釋10ml比較，不得更深。

　　(藥典通則0902一法：除另有規(guī)定外，按各品種項下規(guī)定的濃度要求，在室溫條件下將用水稀釋一定濃度的供試品溶液與等量的濁度標準液分別置于配對的比濁用玻璃管(內(nèi)徑15～16mm，平底，具塞，以無色、透明、中性硬質(zhì)玻璃制成)中，在濁度標準液制備5分鐘后，在暗室內(nèi)垂直同置于傘棚燈下，照度為1000lx，從水平方向觀察、比較。除另有規(guī)定外，供試品溶解后應立即檢視。

　　一法無法準確判定兩者的澄清度差異時，改用第二法進行測定并以其測定結(jié)果進行判定。濁度標準液的制備：取濁度標準原液與水，按下表配制，即得。濁度標準液應臨用時制備，使用前充分搖勻。)

　　3.7.3判定標準：

　　目視縱向觀察,試驗溶液的濁度不得大于標準濁度溶液的濁度。

　　3.8乙醇溶液的澄清度

　　3.8.1試劑和試液：

　　3.8.1.1乙醇

　　3.8.2操作方法：

　　取本品1.0g，加乙醇20ml，置水浴上加熱回流約40分鐘，與等量空白乙醇溶液比較，溶液應澄清。

　　3.8.3判定標準：與等量空白乙醇溶液比較供試品，溶液澄清。

　　3.9硫酸鹽

　　3.9.1試劑和試液

　　3.9.1.1稀鹽酸溶液: 234→1000

　　3.9.1.2氯化鋇溶液: 50g / L

　　3.9.1.3硫酸鹽( SO4 )標準溶液: 0. 1mg / mL (稱取硫酸鉀0.181g，置1000ml量瓶中，加水適量使溶解并稀釋刻度，搖勻，即得(每1ml相當于100μg的S04)。

　　3.9.2操作方法：

　　取本品2g，加水溶解使成約40ml(溶液如顯堿性，可滴加鹽酸使成中性);溶液如不澄清，應濾過;置50ml納氏比色管中，加稀鹽酸2ml，搖勻，即得供試品溶液。量取標準硫酸鉀溶液2.0ml置 50ml納氏比色管，加水使成50ml，加稀鹽酸2ml，搖勻，作為對照溶液。于供試品溶液與對照溶液中，分別加入25%氯化鋇溶液5ml，用水稀釋50ml，充分搖勻，放置10分鐘，同置黑色背景上，從比色管上方向下觀察、比較，與對照液比較，供試品不得更濃。

　　3.9.3判定標準：與對照液比較，供試品溶液澄清。

　　3.10亞硫酸鹽與可溶性淀粉

　　3.10.1試劑和試液

　　3.10.1.1碘試液

　　3.10.2操作方法：

　　取本品1.0g，加水10ml溶解后，加碘試液1滴，應即顯黃色。

　　3.10.3判定標準：加碘試液后，供試品溶液應立即顯黃色。

　　3.11氯化物

　　3.11.1試劑和試液

　　3.11.1.1硝酸銀試液

　　3.11.1.2稀硝酸

　　3.11.1.3標準氯化鈉貯備溶液

　　3.11.1.4標準氯化鈉溶液

　　3.11.2操作方法：

　　取本品0.60g，加水溶解使成25ml(溶液如顯堿性，可滴加硝酸使成中性)，再加稀硝酸10ml;溶液如不澄清，應濾過;置50ml納氏比色管中，加水使成約40ml，搖勻，即得供試品溶液。取標準氯化鈉溶液6.0ml置50ml納氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，搖勻，即得對照溶液。于供試品溶液與對照溶液中，分別加入硝酸銀試液1.0ml，用水稀釋使成50ml，搖勻，在暗處放置5分鐘，同置黑色背景上，從比色管上方向下觀察、比較，供試品溶液不得更濃于對照溶液。(≤0.01%)

　　3.11.3判定標準：供試品溶液不得更濃于對照溶液

　　3.12鋇鹽

　　3.12.1試劑和試液

　　3.12.1.1稀硫酸

　　3.12.2操作方法：

　　取本品2.0g，加水20ml溶解后，溶液分成2等份，1份中加稀硫酸1ml，另1份中加水1ml，搖勻，放置15分鐘，兩液均應澄清。

　　3.12.3判定標準：供試品溶液應澄清。

　　3.13鈣鹽

　　3.13.1試劑和試液

　　3.13.1.1氨試液

　　3.13.1.2 草酸銨試液

　　3.13.1.3 標準鈣溶液

　　3.13.1.4 鹽酸

　　3.13.2 操作方法：

　　取本品1.0g，加水10ml溶解后，加氨試液1ml與草酸銨試液5ml，搖勻，放置1小時后，如發(fā)生渾濁，與標準鈣溶液[精密稱取碳酸鈣0.1250g，置500ml量瓶中，加水5ml與鹽酸0.5ml使溶解，加水稀釋刻度，搖勻。每1ml相當于0.1mg的鈣(Ca)]1.0ml制成的對照液比較，不得更濃(≤0.01%)。

　　3.13.3判定標準：供試品溶液應不濃于對照液。

　　3.14蛋白質(zhì)

　　3.14.1試劑和試液

　　3.14.1.1磺基水楊酸溶液(1→5)

　　3.14.2 操作方法：

　　取本品1.0g，加水10ml溶解后，加磺基水楊酸溶液(1→5)3ml，不得發(fā)生渾濁或沉淀。

　　3.14.3判定標準：供試品溶液應不得發(fā)生渾濁或沉淀。

　　3.15比旋度

　　3.15.1試劑和試液

　　3.15.1.1氨試液

　　3.15.2 操作方法：依法測定(藥典通則0621)，比旋度應為+52.6°+53.2°。

　　(1)取本品約10g，精密稱定，置50ml量瓶中，加水適量與氨試液2.0ml溶解后，用水稀釋刻度，搖勻，在25℃下放置60分鐘。

　　(2)測定前先預熱儀器半小時。配制溶液及測定時保持25℃±0.5℃，先用少量蒸餾水潤洗旋光管3次，然后以水注滿并勿使液體漏出或有氣泡存在，用濾紙吸干管兩端玻璃片上的水滴，再用擦鏡紙擦干管上水汽，作溶劑空白校正測定，重復操作3次，記錄平均值，即為零點。

　　(3)樣品測定前用少量潤洗3次，同(2)操作步驟，記錄3次測定平均值，平行測定兩次。每次測定前均應以溶劑作空白校正，測定后，再校正1次，以確定在測定時零點有無變動;如第2次校正時發(fā)現(xiàn)旋光度差值超過±0.01時表明零點有變動，則應重新測定旋光度。取3次的平均數(shù)，照下列公式計算，即得供試品的比旋度。使偏振光向右旋轉(zhuǎn)者(順時針方向)為右旋，以“+”符號表示;使偏振光向左旋轉(zhuǎn)者(反時針方向)為左旋，以“-”符號表示。

　　式中 [α]為比旋度; D為鈉光譜的D線; t為測定時的溫度，℃; l為測定管長度，dm; α為測得的旋光度; d為液體的相對密度; c為每100ml溶液中含有被測物質(zhì)的重量(按干燥品或無水物計算)，g。

　　3.15.3 判定標準：供試品溶液比旋度應在+52.6°+53.2°之間。

　　4.微生物限度

　　4.1需氧菌總數(shù)、霉菌和酵母菌總數(shù)

　　4.1.1儀器和器具

　　4.1.1.1潔凈工作臺

　　4.1.1.2電熱恒溫培養(yǎng)箱

　　4.1.1.3霉菌培養(yǎng)箱

　　4.1.2培養(yǎng)基和緩沖液

　　4.1.2.1 0.9%無菌氯化鈉溶液

　　4.1.2.2pH7.0無菌氯化鈉-蛋白胨緩沖液

　　4.1.2.3沙氏葡萄糖瓊脂培養(yǎng)基

　　4.1.2.4胰酪大豆胨瓊脂培養(yǎng)基

　　4.1.3操作步驟：

　　4.1.3.1供試液：取本品10g，用pH7.0無菌氯化鈉-蛋白胨緩沖液制成1：10的供試液。取本品用開孔面積為20cm2的過的金屬板壓在內(nèi)層面上，將無菌棉簽用0.9%無菌氯化鈉溶液稍沾濕，在板孔范圍內(nèi)擦抹5次，換1支棉花簽再擦抹5次，每個位置用2支棉簽共擦抹10，共擦抹5個位置100cm2。每支棉簽擦抹完后立即剪斷(或燒斷)，投入盛有30m10.9%無菌氯化鈉溶液的錐形瓶(或大試管)中。全部擦抹棉簽投入瓶中后，將瓶迅速搖晃1分鐘，靜置10分鐘，即得供試液。

　　4.1.3.2分別取供試液，經(jīng)薄膜過濾后，用pH7.0氯化鈉蛋白胨緩沖液100ml沖洗濾膜，取

　　濾膜，將其菌面朝上分別貼于胰酪大豆胨瓊脂培養(yǎng)基和沙氏葡萄瓊脂培養(yǎng)基上。

　　各平行制備2個平皿。

　　4.1.3.3陰性對照：取pH7.0氯化鈉蛋白胨緩沖液100ml沖洗濾膜，過濾后，取濾膜，將其

　　菌面朝上分別貼于胰酪大豆胨瓊脂培養(yǎng)基和沙氏葡萄瓊脂培養(yǎng)基上。

　　4.1.3.4胰酪大豆胨瓊脂培養(yǎng)基于30~35℃培養(yǎng)5天:沙氏葡萄瓊脂培養(yǎng)基于20~25℃培

　　養(yǎng)7天。觀察菌落生長情況。

　　4.1.4判定標準

　　4.1.4.1陰性對照應無菌生長。

　　4.1.4.2需氧菌總數(shù)不得過1000cfu/100m2,霉菌和酵母菌總數(shù)不得過100 cfu/100m2。

　　4.2大腸埃希菌

　　4.2.1儀器和器具

　　4.2.1.1潔凈工作臺

　　4.2.1.2電熱恒溫培養(yǎng)箱

　　4.2.2.2培養(yǎng)基和緩沖液

　　4.2.2.1 0.9%無菌氯化鈉溶液

　　4.2.2.2 pH7.0氯化鈉蛋白胨緩沖液

　　4.2.2.3胰酪大豆胨液體培養(yǎng)基

　　4.2.2.4麥康凱液體培養(yǎng)基

　　4.2.2.5麥康凱瓊脂培養(yǎng)基

　　4.2.3操作步驟

　　4.2.3.1供試品溶液：取1：10的供試液10ml，依法檢查(藥典通則1106)，1g供試品中不得檢測。取30ml供試液經(jīng)薄膜過濾后，用100ml pH7.0氯化鈉蛋白胨緩沖液沖洗濾膜，加入到100ml胰酪大豆胨液體培養(yǎng)基中;

　　4.2.3.2陽性對照液：取30ml供試液經(jīng)薄膜過濾后，用100ml含小于100cfu的大腸埃希菌的pH7.0氯化鈉蛋白胨緩沖液沖洗，加入到100ml胰酪大豆陳液體培養(yǎng)基中

　　4.2.3.3陰性對照液:取0.9%無菌氯化鈉溶液30ml，經(jīng)薄膜過濾后，用100mlpH氯化鈉蛋白胨緩沖液沖洗濾膜加入到100ml胰酪大豆胨液體培養(yǎng)基中;

　　4.2.3.4 增菌培養(yǎng)：以上制備好的液體均于30~35℃培養(yǎng)18~24小時

　　4.2.3.5 選擇和分離培養(yǎng):取上述培養(yǎng)物1m接種100m麥康凱液體培養(yǎng)基中，42~44℃培養(yǎng)24~48小時。取麥康凱液體培養(yǎng)物劃線接種于麥康凱瓊脂培養(yǎng)基平板上，30~35℃培養(yǎng)18~72小時。

　　4.2.4判定標準

　　4.2.4.1陰性對照試驗應無菌生長

　　4.2.4.2陽性對照試驗應檢出大腸埃希菌

　　4.2.4.3供試品試驗若麥康凱瓊脂培養(yǎng)基平板上有菌落生長，應進行分離、純化及適宜的鑒

　　定試驗，確證是否為大腸埃希菌;若麥康凱瓊脂培養(yǎng)基平板上沒有菌落生長，

　　或雖有菌落生長但鑒定結(jié)果為陰性，判供試品未檢出大腸埃希菌。

　　4.結(jié)果判定 全部項目檢驗結(jié)果應在限度以內(nèi)，若有一項不符合，則為不符合規(guī)定。

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